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有效的提高直读光谱分析仪的测量准确性的办法
点击次数:1296 发布时间:2017/8/23 15:12:16

有效的提高直读光谱分析仪的测量准确性的办法

在实际检验工作中,由于环境变化,时间空间变化,人为操作习惯常常会影响仪器分析的准确性。一定要会使仪器分析的测量数据更加准确,南京麒麟科学仪器集团检测中心通过大量比对试验充分的证明了此办法可以做到提高仪器分析的准确性。而直读光谱分析仪在直读光谱仪分析中得优势明显,不仅速度快,分析周期短,稳定性与准确性也好过与传统的分析方法,在如今社会高速发展的形势下,仪器分析早已取代了传统的分析方法,光电直读光谱分析仪在现阶段工业生产中有着很重要的地位。

直读光谱仪测量步骤及模式选择对仪器分析准确性的影响

1、使用环境:放置光谱仪的实验室应该防震,洁净,通风干燥(如南京麒麟生产的QL-5800A型直读光谱分析仪的环境要求:温度23正负5之间,适度在15-70%之间),一般来说直读光谱仪的相对适度应该小于80%,室内温度应该保持在0—50度之间,在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。

光谱仪.jpg

2、现场电源电压要求:QL-5800A型直读光谱分析仪的电源电压一定要是220V,千万不能用380V电压,因为HX-750型只是过流保护,没有过压保护,并且电压220V变化小于10%,频率50HZ,变化小于2%,并且一定要接地良好。

3、检查氩气瓶是否有氩气,并且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气,氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机,压力表正确链接,打开氩气阀,检查氩气压力是否在10bar以上。

4、开机后,检查气压温度等条件是否满足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5-5.5之间,温度在38正负1之间,一切正常时候就可以开始其他操作。

5、在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右,在等待过程中可以先进行式样打磨,试样打磨对于测量也很重要,如打磨偏细则测得碳含量偏低,如打磨偏粗则测得碳含量偏高,对于试样的打磨粗磨后,最好用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发,否则结果也有偏差。样品表面纹路清晰,无缩孔,无砂眼则可进行测量分析,打磨好的试样表面不可以有手触摸,这是人为操作误差中常见的误差,一定要严格按安全操作规程操作。

6、选择模式,根据所测量试样的材质不同,而采用其相应的模式,低合金钢,铬钢,铬镍钢等的模式并不相同,应选择适合材质的模式,这点也很重要,它直读光谱仪测量准确性的关键,简单的说,直读分析测量属于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加准确,这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的准确性更好。

7、检验电极和激发装置是否清洁,用电极刷清洁电极和激发装置,电子表面钝化则需更换,然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置(一般电极端部到分析面距离4mm)。

8、用废样打点,直到打出的点符合3-6 mm金属光泽点要求后,用与被测样品相近的标准试样测量,若标样的测量值与标准值偏差小,就可以进行测量了,若偏差较大或不稳定,应对此标样做OPS,若OPS结果仍不理想,那就需要重新制作曲线了,知道问题解决为止。


 

  直读光谱仪标准样品及标准化对仪器准确度的影响

1、人员培训。检测精度与操作人的习惯有很重要的关系,所检测人员必须经过专业培训,熟练掌握操作方法后才可上机操作。检验人员必须有相应的资格证明,熟悉国家标准和国标的允许误差范围。
 

2、电极,适配器,橡胶圈等属于消耗品,要做到定期检查,发现不符立即更换,日常的仪器维护也很重要,它直接影响仪器分析的准确性,这点是保证仪器分析准确性的一个重要环节。

3、每次测量结束后,一定要认真查看燃烧点是否正常,如发现扩散放电需重新检测。

4、每测量20次左右时应休息一会设备,设备在温度较高的环境下测量时因该增加休息次数,一面高温下损坏仪器,影响测量结果,在开关机时注意间隔时间应在5分钟以上。

5、打磨不同基体的试样应更换砂纸,尽量避免基体时间的污染,做曲线时也要注意。

6、废气排放管路需要定期清理,清洗方法:调试氩气流量开到最大,防止清理管路时废气进入氩气管路形成污染,取下胶皮管,把废气排出,注意安装胶皮管时应用硅子封闭。

南京麒麟科学仪器集团有限公司
 

检测中心

2017年8月23日

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